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第一節(jié)、質(zhì)譜檢索
1、目前EI質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫主要是四極質(zhì)譜完成的,其他質(zhì)譜有質(zhì)量歧視效應(yīng)。
2、在GC-MS分析時,通常需要扣除本底,然后檢索。
3、選取質(zhì)譜時,要注意自身化學(xué)電離問題。
4、目前檢索準(zhǔn)確率最高的是四極質(zhì)譜,一般認(rèn)為是25%左右,離子阱質(zhì)譜次之,TOF MS較差。
第二節(jié) 保留指數(shù)定性的原理和方法
規(guī)定正構(gòu)烷烴的保留指數(shù)為100N(N為其碳原子個數(shù))
(1)恒溫氣相色譜條件下的保留指數(shù)
兩種正構(gòu)烷烴(碳原子個數(shù)為n,N),組分的保留時間為t(tn〈 t 〉tN)。tm為死時間
RI = 100n+100[N-n]*[log t’–log t’n]/[log t’N -log t’n]
t’= t- tm ; t’n = tn - tm ; t’N = tN- tm
(2)在程序升溫的條件下的保留指數(shù)
采用實際的保留時間代替保留時間的對數(shù)進行計算
RI = 100n+100[N-n]*[t –tn]/[tN - tn]
(3)保留指數(shù)的影響因素
??同種化合物在非極性固定相和極性固定相上的保留指數(shù)不同
??同種化合物在極性相似而不同種類的固定相上的保留指數(shù)差異小
??保留指數(shù)也不受擔(dān)體種類、固定相的多少和膜厚、色譜柱內(nèi)徑和長度的影響。
??色譜條件(包括程序升溫的條件、進樣口溫度)對保留指數(shù)沒有影響。
??保留指數(shù)是利用色譜方法進行色譜峰定性的最有力方法
各類非極性色譜柱的上的保留指數(shù)
(4)雙柱定性法
分別計算組分在兩種不同極性固定相的毛細管色譜柱上的保留指數(shù)
兩個保留指數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)品一致,就可初步對該組分定性
玫瑰單萜二醇異構(gòu)體雙柱保留指數(shù)定性。
第三節(jié) 串級質(zhì)譜方法
兩種產(chǎn)地不同的藥用紅景天根莖粉末直接靜態(tài)頂空分析結(jié)果。
串聯(lián)質(zhì)譜(MS/MS)定性
串聯(lián)質(zhì)譜定性
母離子同位素峰產(chǎn)物離子掃描輔助定性
母離子同位素峰產(chǎn)物離子掃描輔助定性
第四節(jié). 高分辨MS定性
常規(guī)GC-MS定性分析:氣相色譜高效分離和質(zhì)譜高靈敏定性技術(shù)有效的結(jié)合。
在混合物定性分析中,GC-MS應(yīng)用最為廣泛、簡便、成熟。
是復(fù)雜樣品分析首選方案
常規(guī)GC-MS定性分析
高分辨GC-MS定性
高分辨質(zhì)譜儀
氣相色譜/高分辨飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用儀
氣相色譜+ 正交加速飛行時間質(zhì)譜
有機小分子化合物 GC-HRMS
神農(nóng)香菊中揮發(fā)性成分的定性分析
保留指數(shù)結(jié)合準(zhǔn)確質(zhì)量定性
碎片離子的準(zhǔn)確質(zhì)量輔助定性
峰26譜庫匹配度及其碎片離子準(zhǔn)確質(zhì)量
第五節(jié)離子分子反應(yīng)
GC-MS定性分析方法
揮發(fā)性成分分析質(zhì)譜儀器完整配置
揮發(fā)性成分定性分析策略